Ataque químico metalográfico
por Alberto Fuentes Prego
2008
La metalografía consiste en el estudio de la constitución y la estructura de los metales y aleaciones. La forma más sencilla de hacer dicho estudio es examinando las superficies metálicas a simple vista, pudiendo determinar de esta forma las características macroscópicas. Este examen se denomina macrográfico del cual se pueden obtener datos sobre los tratamientos mecánicos sufridos por el material. En el examen micrográfico es posible determinar el tamaño de grano, el tamaño, forma y distribución de las distintas fases e inclusiones que tienen gran efecto sobre las propiedades mecánicas del material.

El examen micrográfico es una técnica más avanzada que el macrográfico y necesita de una preparación más especial y cuidadosa de la muestra.

Si bien para un estudio de la estructura microscópica se necesita una preparación más cuidadosa de la superficie, el procedimiento de preparación de la superficie es básicamente el mismo para ambos ensayos metalográficos.

Los tres pasos básicos que se requieren antes del ataque químico para su posterior estudio son:

1. Corte transversal de la zona de estudio de la muestra.
La ubicación de las muestras y la forma en que se corten afectarán a los resultados y a su posterior interpretación.

2. Montaje.
Si la muestra que va a examinarse es lo suficientemente grande como para sujetarse con la mano, no es necesario montarla. La mayoría de las veces la muestra es demasiado pequeña como para que pueda sostenerse mientras se pule, por tanto, es necesario encerrarla en resina epóxicas o fenólicas. También pueden usarse resinas termoplásticas transparentes.

3. Desbaste y pulido.
Es necesario realizar primeramente un desbaste grueso (granos: 120, 140, 160), luego uno más fino (grano 320 en adelante) y luego un pulido con paño y suspensión de alúmina (este último no más de dos minutos).

Tras realizar estos pasos previos obligatorios se procede con el ataque. Este ataque permite poner en evidencia la estructura del metal o aleación. Existen diversos métodos de ataque pero el más utilizado es el ataque químico. El ataque químico puede hacerse sumergiendo la muestra en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodón embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o éter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se ataca más rápido y se verá más oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecerá más brillante, reflejará más la luz y se verá más brillante al microscopio.

Por otro lado, en los metales con un solo constituyente metalográfico, los límites de grano están sujetos a ataques selectivos, puesto que representan zonas de imperfección cristalina e impurezas que aceleran el ataque local. Además los granos con orientaciones distintas son atacados con diferente intensidad, dado que esta diferencia en la orientación provoca velocidades de ataque diferentes.


En la siguiente figura se observa como varía el aspecto superficial de cada uno de los granos. Se debe evitar el sobreataque, dado que la superficie se puede manchar y tapar la estructura o producirse manchas de corrosión. En caso de que esto sucediera se deberá proceder a un nuevo desbaste y pulido (dependiendo del grado de sobreataque).


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Ilustración 1: Resultado de la presencia de granos diversamente orientados y bordes de grano.
Para que el ataque del metal o aleación sea perfecto y muestre claramente los detalles estructurales deseados, es necesario que la composición del reactivo empleado corresponda exactamente a la composición de la probeta y las distintas fases que la constituyen. A continuación se muestran algunos de los reactivos empleados:
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Ilustración 2: Tabla de reactivos más utilizados.

Un reactivo común para atacar hierros y aceros al carbono en general es el nital, que consiste en 5% de ácido nítrico concentrado en alcohol etílico (en 100 cm3 de alcohol etílico 95% agregar 5 cm3 de HNO3 concentrado).

Para su aplicación, se toma la muestra con unas pinzas con la cara pulida hacia arriba, se vierte unas gotas de nital sobre la muestra (lavada y secada previamente) asegurándose que el nital cubra toda la cara (con algunos movimientos de la pinza). Por lo común es adecuado de 3 a 5 segundos para que el ataque químico sea adecuado. El nital oscurece la perlita y pone de manifiesto los bordes de la ferrita. Ferrita y cementita blancos y perlita más oscura (láminas claras y oscuras semejante a una impronta digital). Inmediatamente después se lava la muestra con elevada agua destilada, se enjuaga con alcohol y se seca mediante un golpe de aire.

Para la fijación del revelado y evitar la oxidación de la muestra se puede usar una laca fijadora en forma de aerosol proyectándola sobre la superficie adecuada.

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Ilustración 3: Granos de Ferrita (blanco) y perlita (láminas blancas y oscuras) reveladas tras ataque químico en un acero de construcción de alta ductilidad

Bibliografía

Fuente Propia: Fuentes, A. F. (2007). Estudio de influencia de elementos aleantes en propiedades de acero de alta ductilidad.

Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. (1996). ASTM E 112 .

Wikipedia. (s.f.). Recuperado el 28 de Diciembre de 2007, de Wikipedia: http://www.wikipedia.org

Kehl, George. Fundamentos de la práctica metalográfica.